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Jul 06, 2023

Contención de sulfato en lixiviados como formación mineral de yeso (CaSO4·2H2O) en bio

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 10938 (2023) Citar este artículo 414 Accesos 2 Detalles de Altmetric Metrics La precipitación de carbonatos inducida enzimáticamente (EICP) mediante hidrólisis de urea es una

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 10938 (2023) Citar este artículo

414 Accesos

2 altmétrico

Detalles de métricas

La precipitación de carbonato inducida enzimáticamente (EICP) mediante hidrólisis de urea es un proceso de biocementación bien conocido que no solo promueve la precipitación de carbonato de calcio (CaCO3), sino que también puede proporcionar un exceso de cationes de calcio para una reacción posterior dependiendo de los constituyentes del sustrato y la etapa de reacción. Este estudio presenta la receta EICP para contener iones sulfato en lixiviados de vertederos utilizando suficientemente los cationes de calcio restantes y se realizaron una serie de pruebas para validar su capacidad para retener sulfatos. La velocidad de reacción para CaCl2 1 M y urea 1,5 M se identificó controlando el contenido de ureasa purificada y el tiempo de curado del proceso EICP. Los resultados mostraron que 0,3 g/l de ureasa purificada produjeron un 46 % de CaCO3 y redujeron los iones sulfato en un 77 % después de 3 días de curado. La rigidez al corte en la arena tratada con EICP aumentó 13 veces por la precipitación de CaCO3 seguida de un incremento de 1,12 veces debido a la posterior precipitación de cristales de yeso (CaSO4·2H2O) que implican contención de sulfato. Un tratamiento EICP rentable que utiliza ureasa cruda de soja en lugar de ureasa purificada de laboratorio mostró una menor eficiencia de eliminación de sulfato (es decir, 18%) con solo una formación nominal de yeso en la arena tratada con EICP. La adición de yeso en polvo fue eficaz para aumentar la eliminación de sulfato en un 40% cuando se utilizó ureasa cruda de soja para EICP.

Los vertederos siguen siendo una de las estrategias más populares para la eliminación de residuos sólidos municipales (RSU), que resulta atractiva por los costos relativamente bajos de construcción y mantenimiento1,2,3. A pesar de estas ventajas, el vertedero causa inherentemente problemas ambientales durante su operación; continuamente se generan lixiviados que contienen compuestos orgánicos disueltos, metales pesados, compuestos orgánicos xenobióticos y macrocomponentes inorgánicos y las filtraciones de estos subproductos contaminan el suelo y las aguas subterráneas4. En particular, el sulfato (\({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)), un componente importante de los lixiviados de los vertederos de RSU, está persistentemente presente en altas concentraciones (250–1000 mg/L)5 en todo el mundo (Tabla 1), lo que puede afectar negativamente el ciclo natural del azufre y la salud humana6,7.

Para la eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) en los lixiviados del vertedero, se han informado varios métodos. Coagular y precipitar \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) proporcionando cationes metálicos como iones férricos, aluminio y calcio, o cal (CaO) puede reducir la concentración de \({ \text{SO}}_{4}^{2 - }\) significativamente8,9,10,11. Sin embargo, estos pueden afectar el ambiente al aumentar la concentración local de iones específicos en el líquido y requerir el ajuste del pH con la eliminación de los lodos voluminosos generados9,12,13. La electrocoagulación utilizando electrodos de aluminio mostró una alta capacidad de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) de hasta el 95%14 con inconvenientes como un alto consumo de energía por la formación de película de óxido15.

Los revestimientos de vertederos tradicionales incluyen revestimientos de arcilla compactada, que están diseñados para minimizar la filtración de lixiviados en el agua subterránea, tendiendo a adsorber iones \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) mediante el intercambio y la retención de ligandos. en la doble capa difusa16,17. Sin embargo, estudios previos han demostrado que los minerales arcillosos adsorbieron una cantidad insignificante de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\), lo que implica que existe la necesidad de desarrollar nuevos revestimientos para vertederos de RSU. que contienen eficientemente \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)16,18.

Las técnicas de mejora del suelo inducidas biológicamente han atraído recientemente un mayor interés para modificar las propiedades hidrofísicas de los sistemas del suelo mediante la formación de biominerales19,20,21,22,23, biogás24,25,26,27, biopelículas28,29,30 o biopolímeros31. ,32,33. Estos procesos biológicos han derivado en una mejora de la resistencia al corte19,20,22, control de la permeabilidad31,34,35 y mitigación del potencial de licuefacción del suelo25,27,36. Entre ellos, la biocementación que representa partículas unidas a través de la precipitación de carbonato de calcio (CaCO3) se puede aplicar para la estabilización de pendientes37, la supresión de polvo para el control de la erosión eólica38,39,40, la curación de grietas de hormigón41,42 y la inmovilización de metales pesados43. Además, algunos estudios recientes se centran en la captura y almacenamiento de dióxido de carbono (CO2) por parte de bacterias específicas, lo que da como resultado la mineralización de CaCO3 con iones de calcio44,45 y la reducción de los subproductos tóxicos de la hidrólisis de la urea mediante precipitación química con iones de magnesio y bifosfato46. La mayor parte de la investigación sobre biocementación se ha concentrado en la formación de CaCO3 como una alternativa para abordar los problemas ambientales, y casi no se ha estudiado otro enfoque relacionado con la utilización de iones de calcio en la solución de cementación.

Este estudio propone una estrategia pasiva que utiliza la técnica de biocementación para contener \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) utilizando cationes de calcio como manejo y tratamiento efectivo de \({\text{SO }}_{4}^{2 - }\) en el lixiviado que pasa a través del sistema de revestimiento. Para ello se seleccionó la técnica de precipitación de carbonatos inducida enzimáticamente (EICP), y las reacciones de precipitación de CaCO321,47,48 son las siguientes:

El EICP no sólo forma cristales de CaCO3 a partir de urea hidrolizada, sino que, dependiendo de la etapa de precipitación o de los elementos disponibles, también puede dejar un exceso de cationes de calcio. Por lo tanto, se plantea la hipótesis de que, en presencia de estos cationes de calcio en exceso, \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) en el lixiviado también puede mineralizarse en yeso (CaSO4·2H2O), que es un compuesto sólido que es termodinámicamente estable a bajas temperaturas (< 60 °C). Esta reacción se puede describir de la siguiente manera:

Se observa que la presencia de carbonato de calcio no afecta la precipitación del yeso49. Dada esta secuencia de reacción hipotética, se propone la instalación de una capa de arena parcialmente tratada con EICP como depósito de iones de calcio disueltos entre capas de arcilla compactada (Fig. 1). Al centrarse en la capacidad de contención \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) dentro de la capa de arena tratada con EICP, primero se equilibraron y optimizaron tanto la formación de EICP como la de yeso. El \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) capturado por la formación de yeso utilizando la fórmula EICP optimizada se confirmó mediante la medición de la velocidad de la onda de corte y la visualización mediante microscopía electrónica de barrido (SEM). Se analizó el efluente del modelo de capa de arena para evaluar la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\). Por motivos de rentabilidad, se adoptó la ureasa cruda de soja como alternativa a la ureasa purificada, y la capacidad de biocementación y la retención de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) se probaron con el mismo procedimiento experimental. descrito arriba. Además, se discutió la utilización de yeso en polvo en la técnica EICP activada por ureasa cruda de soja para mejorar la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\).

Ilustración esquemática de una estructura de revestimiento propuesta asistida por una capa de arena parcialmente tratada con EICP. Paso 1: La precipitación de cristales de CaCO3 facilita la unión entre partículas de arena. La manipulación de la composición del EICP controla la cantidad de cationes de calcio en exceso que quedan en la capa de arena. Paso 2: Los iones \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) en el lixiviado reaccionan con cationes de calcio preexistentes, precipitando rápidamente cristales de yeso en la capa de arena que actúa como depósito de lixiviado. con un espacio vacío relativamente mayor.

Este estudio propone una aplicación novedosa de la técnica de biocementación mediante EICP para la contención de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) en lixiviados de vertederos. Se demostró experimentalmente la viabilidad de un sistema de revestimiento multifuncional que emplea la técnica EICP. Con base en la receta optimizada para la reacción EICP, se espera que el concepto propuesto de instalar arena semitratada con EICP entre dos revestimientos de arcilla funcione como un depósito temporal para lixiviados y proporcione un exceso de cationes de calcio disueltos, lo que es un captador potencial de \({\text {SO}}_{4}^{2 - }\).

La arena Jumunjin sirvió como base entre capas y poseía las siguientes propiedades: una arena mal graduada (SP) con una gravedad específica de 2,65, un coeficiente de uniformidad (Cu) de 1,94, un coeficiente de gradación (Cc) de 1,09, un tamaño medio de grano (D50) de 0,542 mm, una relación de huecos máxima (emax) de 0,897, una relación de huecos mínima (emin) de 0,650,51.

Para mantener un exceso de cationes de calcio en la solución de EICP, la cantidad de CaCO3 producido se determinó dependiendo de la velocidad de hidrólisis de la urea y el tiempo de curado. Se realizaron sistemáticamente una serie de pruebas de reacción con diferentes concentraciones de ureasa y tiempos de curado: (1) 0,1 a 0,9 g/l de ureasa purificada de calidad de laboratorio (extraída de frijol, U1500, Sigma Aldrich, 40 150 U/g de actividad) y (2) tiempo de curado de 3, 14 y 72 días. La solución EICP se formuló utilizando urea 1,5 M (U5378, Sigma Aldrich) y cloruro de calcio dihidrato 1 M (CaCl2∙2H2O, C3881, Sigma Aldrich). Esta receta predominante de urea con una proporción molar de urea-calcio de 1,5:1 se adoptó de estudios previos47,50, porque aunque la reacción EICP teóricamente requiere calcio y urea en una proporción molar de 1:1 y supone la conversión completa de los químicos en CaCO3, No se puede confirmar la hidrólisis completa de la urea. Se prepararon por separado una solución, 5 ml, que consistía en urea-CaCl2∙2H2O con controlador de pH (hidróxido de sodio 1,5 × 10-4 M, NaOH) y otros 5 ml de solución de ureasa. Luego, cada solución se añadió a un tubo cónico de 15 ml y se mezcló agitando suavemente hacia arriba y hacia abajo 3 veces. El curado se realizó a una temperatura ambiente de 25ºC. Cuando finalizó el tiempo de curado especificado por el experimento, se midió la masa de minerales de CaCO3 precipitados mediante una técnica de digestión ácida, siguiendo el protocolo descrito en la norma ASTM D4373-2152. La tasa de producción de CaCO3 se definió como la relación entre el mol de CaCO3 precipitado y el mol de CaCO3 máximo teóricamente producible que era el mismo en el mol de CaCl2 inyectado suponiendo la conversión completa de cationes de calcio en CaCO3.

La eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) se confirmó después de 3 días de curado basándose en muestras de EICP pretratadas con diferentes concentraciones de ureasa (0,1–0,9 g/L). . Una alícuota de 3 ml extraída del sobrenadante separado con el sedimento en 10 ml de solución EICP se mezcló completamente con un volumen equivalente de solución de sulfato de sodio 0,1 M (Na2SO4, 238597, Sigma Aldrich) en un tubo cónico agitando hacia arriba y hacia abajo 3 veces. En este estudio, una solución de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) 0,1 M preparada mezclando agua destilada y Na2SO4 actuó como lixiviado sintetizado y se usó para disminuir la influencia de otros iones. típicamente presente en lixiviados de vertederos de RSU sobre formaciones de yeso. Se dejó reaccionar la mezcla de EICP y solución de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) 0,1 M, el tiempo de reacción se determinó a partir de la observación óptica de la precipitación de yeso utilizando imágenes de intervalo de tiempo ( Figura 2). Después de 24 h de reacción, se midió la concentración de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) mediante análisis de cromatografía iónica (ICS-1100, Thermo Fisher) de una solución diluida 100 ×.

Proceso de precipitación del sulfato de calcio dihidrato (yeso) con el tiempo. Una solución acuosa contiene 0,1 M de CaCl2∙2H2O y 0,1 M de Na2SO4∙10H2O. El cristal precipitado fue visible después de 1 h de reacción, la velocidad de producción pareció permanecer constante a partir de las 8 h de reacción.

Se examinó el efecto de la precipitación de CaCO3 y CaSO4·2H2O durante el tratamiento con EICP y la exposición a SO42 de la muestra de arena sobre la rigidez al corte. Se fabricó una celda de edómetro de policarbonato utilizada para medir la velocidad de la onda de corte (S-) y los detalles de la celda se pueden ver en la Fig. 3. Se instalaron un par de elementos dobladores en las tapas superior e inferior para generar y recibir los pulsos de la onda S. . Una señal de onda cuadrada a 50 Hz generada por un generador de forma de onda (33220A, Agilent) se propagó mediante un elemento doblador en la parte inferior, y la onda propagada se amplificó y filtró utilizando un filtro de banda que operaba a frecuencias entre 100 Hz y 500 kHz (modelo 3944, Krohnhite). La señal recibida fue capturada y guardada por un osciloscopio (DSO5014, Agilent).

Dispositivos experimentales para medir la velocidad de la onda S durante el tratamiento con EICP y la reacción de exposición \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\).

La solución de tratamiento EICP determinada en la sección "Determinación de la receta EICP para la formación y\({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)eliminación de CaCO3: prueba por lotes" se preparó y se vertió en la celda diseñada. Se llenaron instantáneamente 604 g de arena Jumunjin en la celda con solución EICP en tres elevaciones. Cada capa se apisonó suavemente para garantizar que la arena alcanzara una altura de 75 mm con precisión y que la condición de empaquetamiento fuera del 70% de la densidad relativa. El volumen de la solución de tratamiento EICP correspondió a un volumen de poro de la arena con una densidad relativa del 70%, y la reacción EICP se desarrolló durante 72 h bajo 10 kPa de presión de carga vertical. Luego, una bomba peristáltica hizo circular una solución de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) 0,1 M, correspondiente a dos volúmenes de poros de la muestra de arena, a través del sistema de circulación a 12 ml/min. (BT-100CA, JIHPUMP) de abajo hacia arriba durante 26 min. La tasa de circulación se determinó asumiendo que los cationes de calcio disueltos se ubicaban principalmente en los poros de la arena después de la circulación. La reacción con la solución \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) continuó durante 24 h en el sistema de circulación cerrada. La velocidad de la onda S se midió seleccionando el primer punto de desviación como el primer punto de tiempo de llegada y se monitoreó continuamente para las dos reacciones posteriores.

Después de medir la velocidad de la onda S, el modelo de capa de arena desmantelado se secó por completo y se trituró en trozos grandes. Se observaron terrones de arena seleccionados utilizando imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) (JSM-7800F, JEOL) para identificar los tipos de minerales y patrones de precipitación a microescala, y la composición química de los precipitados se obtuvo utilizando espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDS). ) análisis.

El alto costo de la ureasa purificada de laboratorio puede prácticamente limitar la aplicación de campo de la técnica EICP. En estudios previos se ha investigado la extracción de ureasa de fuentes alternativas como semillas de sandía y soja39,53,54,55. Este estudio adoptó la ureasa cruda de soja de menor costo para la contención \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\). La solución sobrenadante extraída centrifugando la mezcla de polvo de soja cruda a 3000 rpm durante 15 min fue la “ureasa cruda de soja” sin purificación. Antes del experimento, la actividad de la ureasa se midió basándose en el cambio de conductividad eléctrica (CE) en urea 1 M como lo describen Whiffin et al.56. La enzima ureasa hidroliza la urea a carbonato y amonio, aumentando la CE. La prueba procedió a agregar 3 ml de ureasa cruda de soja a los 27 ml de una solución que contenía urea 1,11 M para crear una condición de prueba estándar (urea 1 M), en la que la tasa aumentada de EC (mS/cm/min) corresponde a actividad ureasa (11 mM urea/min). La CE se midió a intervalos de 1 minuto durante 15 minutos, y luego se usó la tasa promedio aumentada de CE para determinar la actividad de ureasa. Se prepararon siete concentraciones de ureasa cruda de soja, de 5 a 75 g/L con intervalos de 10 g/L. Para cada concentración de soja, el contenido de CaCO3 precipitado se midió a partir de la prueba de reacción en una solución de urea 1,5 M:CaCl2 1 M, lo que permitió un tiempo de curado de 3 días. Según el resultado de la prueba de reacción, se determinó una concentración específica de soja que producía contenidos de CaCO3 similares a 0,3 g/L de ureasa purificada para observar la diferencia en \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) Eficiencia de eliminación inducida por ureasa cruda de soja y purificada de calidad de laboratorio. La medición del contenido de CaCO3 y la evaluación de la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) en el EICP siguió el mismo procedimiento descrito en “Determinación de la receta del EICP para la formación de CaCO3 y\( {\text{SO}}_{4}^{2 - }\)eliminación: prueba por lotes”. El cambio de la velocidad de la onda S en la muestra de arena por el tratamiento con EICP activado por ureasa cruda de soja y la exposición a \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) también se monitoreó con la misma configuración experimental que en la sección "Monitoreo de la velocidad de la onda de corte en la capa de arena durante la reacción EICP y la exposición\({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)".

La reacción EICP y los resultados de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) con información de la solución se enumeran en la Tabla complementaria S1 en línea. La Figura 4a muestra la tasa de producción al usar urea 1,5 M: solución de CaCl2 1 M con varias concentraciones de ureasa purificada y hasta 28 días de tiempo de curado. Fue evidente que la producción de CaCO3 aumentó con el tiempo independientemente de la concentración de ureasa. La ureasa a una concentración de 0,9 g/l dio como resultado que la producción de CaCO3 alcanzara más del 97 % después de 28 días. Con la misma receta de solución EICP, se midieron la tasa de producción de CaCO3 y la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) en diferentes concentraciones de ureasa purificada después de 3 días de curado. (Figura 4b). Aquí, la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) se definió como la relación de la concentración molar de \({\text{SO}}_{4}^{ eliminado 2 - }\) a la concentración molar inicial (0,05 M) porque se mezcló 0,1 M \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) con el mismo volumen de la solución sobrenadante de EICP.

(a) Tasa de producción de mineral de CaCO3 en sustrato EICP uniforme con diferentes tiempos de curado (3 días, 14 días y 28 días). (b) Tasa de producción de mineral de CaCO3 a partir de la solución EICP de urea 1,5 M-CaCl2 1 M con concentraciones variadas de ureasa purificada después de 72 h de tiempo de curado (barras azules) y \({\text{SO}}_{4}^{ 2 - }\) eficiencia de eliminación cuando la solución EICP reaccionó durante 72 h con una solución \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) 0,1 M durante 24 h (barras rojas).

A medida que aumentó la concentración de ureasa purificada (es decir, mayor tasa de hidrólisis de urea y precipitación de CaCO3 más rápida), la tasa de producción de CaCO3 aumentó gradualmente y alcanzó alrededor del 80% con 0,7 g/L y 0,9 g/L de ureasa purificada. A medida que la tasa de producción se acercaba al 100%, había menos cationes de calcio en exceso en la solución restante, por lo tanto, la probabilidad de formación de yeso (es decir, eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)) disminuye. Por lo tanto, se anticipa que se puede lograr una mayor eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) con una menor tasa de producción de CaCO3, como se muestra en la barra roja en la Fig. 4b. La eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) disminuyó con concentraciones más altas de solución de ureasa, mostrando una tendencia opuesta a la de la tasa de producción de CaCO3.

Dada la evolución de los resultados tanto de producción como de eliminación, una concentración de ureasa de 0,3 g/L (es decir, 46% de producción de CaCO3 y 77% de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) eliminación) se seleccionó para garantizar que la producción de CaCO3 en la capa de arena supere el 50% y que se retenga el 50% de los cationes de calcio proporcionados.

Las formas de onda medidas continuamente y los valores de velocidad de la onda S calculados se representaron en la Fig. 5. El primer tiempo de llegada de las trazas de onda estuvo marcado por círculos huecos (Fig. 5a). Se permitió que la reacción EICP con urea 1,5 M, CaCl2 1 M y 0,3 g/l de ureasa purificada continuara durante las primeras 72 h, seguidas de 24 h de \({\text{SO}}_{4}^{ 2 - }\) exposición a la solución. En la Fig. 5b, a medida que continuaba la reacción EICP, la velocidad de la onda S (puntos circulares) aumentó bruscamente debido al enlace entre partículas originado en el carbonato precipitado50,57 y tendió a converger hacia la velocidad constante de 1400 m/s a 72 h. La velocidad de la onda S aumentó aún más hasta 1480 m/s durante la exposición a la solución \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\), lo que implica que la \({\text{SO} inyectada }_{4}^{2 - }\) reaccionó con el exceso de cationes de calcio para formar yeso. Cabe señalar que la rigidez al corte (G) es proporcional al cuadrado de la velocidad de la onda S (es decir, G = ρ⋅Vs2). Por lo tanto, el aumento de la velocidad de la onda S de 390 a 1400 m/s indicó un aumento de 13 veces en el fortalecimiento de la capa de arena incrustada para la rigidez al corte durante la precipitación de carbonatos y un aumento adicional de 1,12 veces por la precipitación de yeso. La fracción en peso de CaCO3 precipitado de esta muestra se midió como 1,61 % mediante digestión ácida. El aumento en la velocidad de la onda S después del tratamiento con EICP y la exposición a la solución \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) parecía similar a estudios anteriores relacionados en los que las velocidades de la onda S después de la biocementación El tratamiento en las columnas de arena fue entre uno y seis veces mayor que el estado original con un contenido de CaCO3 de 1 a 2% en peso50,57. Los efectos de la precipitación de yeso en el suelo fueron examinados en estudios previos. Dejong et al.58 mostraron un aumento de 2 veces en la velocidad de la onda S con cementaciones de yeso del 5% en peso. Lee et al.59 mencionaron que el módulo de corte aumentó más a medida que aumentó el porcentaje en peso de yeso con arena. Aunque la estimación teórica de la precipitación de yeso fue nominal (0,22w%) en esta prueba, obviamente contribuyó al aumento de la velocidad de la onda S.

(a) Las formas de onda S monitoreadas y (b) la velocidad de la onda S durante la ureasa purificada (PU) y la ureasa cruda de soja (SCU) desencadenaron el tratamiento con EICP durante 72 h y \({\text{SO}}_{4}^ {2 - }\) exposición a la solución durante 24 h después. *PR = Tasa de producción de CaCO3.

La concentración de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) en el efluente de esta muestra se midió mediante el análisis de cromatografía iónica mencionado en “Determinación de la receta EICP para la formación de CaCO3 y\({\ sección text{SO}}_{4}^{2 - }\)eliminación: prueba por lotes”. El efluente mostró una eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) del 20%, que fue un 57% menor que el resultado de la prueba líquida en “Determinación de la receta EICP para la formación de CaCO3 y\( {\text{SO}}_{4}^{2 - }\)sección eliminación”. Tenga en cuenta que el concepto originalmente propuesto del sistema de revestimiento consistía en arcilla superior, arena media parcialmente tratada con EICP y arcilla inferior a través de la cual el lixiviado del vertedero invadido puede pasar a través de la capa de arcilla superior con una conductividad hidráulica muy baja (p. ej., < 1 × 10–7 cm/s de arcilla) y permanecen el tiempo suficiente dentro de la capa de arena para la precipitación de CaCO3 y yeso debido al revestimiento de base de arcilla inferior. En este experimento con edómetro, solo se probó arena Junmunjin para demostrar la función de la capa de arena como contención \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\), y la solución reactiva EICP preexistente en Se suponía que la capa de arena ubicada en la celda del edómetro debía ser expulsada de la celda simultáneamente mientras la solución Na2SO4 0,1 M del depósito (Fig. 3) circulaba continuamente durante 26 minutos en el sistema cerrado. Se observa que la permeabilidad medida de la arena biocementada completamente tratada fue de 2,2 × 10–2 cm/s, que fue ligeramente menor que la de la arena no tratada (6,2 × 10–2 cm/s). Por lo tanto, la precipitación inmediata de yeso podría ocurrir en todo el sistema conectado, incluida la celda del edómetro, el depósito y los tubos de conexión, lo que resultó en la discrepancia en la eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) eficiencias entre la prueba por lotes en la sección "Determinación de la receta EICP para la formación y eliminación de CaCO3" y la prueba de circulación del edómetro en 3.2 (respectivamente 77% y 20%).

Sin embargo, estos resultados implican que la retención del exceso de cationes de calcio como subproducto del EICP no solo puede aumentar la resistencia geomecánica de la capa de arena sino que también funciona como un potencial depósito de contención para \({\text{SO}}_{4} ^{2 - }\).

Las imágenes SEM tomadas para las muestras recuperadas mostraron que los carbonatos precipitados tenían una forma romboédrica que es representativa de la configuración cristalina de CaCO3 más estable (Fig. 6a-c). Minerales de calcita relativamente grandes (más de 30 µm) se dispersaron de manera no uniforme en la superficie de las partículas de arena y se ubicaron muy cerca entre sí, presumiblemente debido a la alta afinidad por la nueva nucleación de iones de calcio y carbonato disueltos para un mayor crecimiento de los cristales (Fig. 6a). En la imagen ampliada se identificaron cristales estrechos en forma de agujas, comúnmente observados en la cementación con yeso58 (Fig. 6b). Tanto la calcita como el yeso se analizaron químicamente utilizando EDS y los minerales objetivo se identificaron con éxito confirmando la fracción en peso de componentes elementales como carbono (C), oxígeno (O), calcio (Ca) y azufre (S). La Figura 6c muestra que estos minerales de calcita y yeso contribuyeron a mejorar la rigidez al corte como se describió anteriormente en la literatura50,58. Los minerales de yeso fueron precipitados por la reacción de cationes de calcio con \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\), mientras que su existencia no se observó extensamente debido a la fuente limitada de exceso de iones de calcio en la solución. A pesar de su apariencia nominal, se esperaba que se eliminara el 77% de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) según el experimento controlado, como se muestra en la Fig. 4.

Imágenes SEM y análisis de espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS) de la muestra después de la exposición a la solución \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) a través de la muestra de arena parcialmente tratada con EICP promovida por ureasa purificada (a – c) y por ureasa cruda de soja (d).

La Figura 7 muestra la caracterización de la ureasa cruda de soja utilizada en este estudio. La actividad aumentó linealmente a medida que aumentó la concentración de soja en el rango de 1,02 a 9,26 mM de urea/min (Fig. 7a). Estudios previos demostraron que la actividad de las bacterias o la ureasa de 0,5 a 10 mM urea/min era adecuada para el tratamiento del suelo; por lo tanto, las concentraciones de soja (es decir, 5–75 g/L) utilizadas en este estudio fueron apropiadas para el tratamiento con EICP56,60. En la Fig. 7b, la tasa de producción correspondiente de CaCO3 para diferentes concentraciones de soja mostró un aumento lineal hasta una concentración de soja de 25 g/L y convergió gradualmente hacia el 100% a 45 g/L cuando la prueba se realizó de acuerdo con los métodos detallados. en la sección "Monitoreo de la velocidad de la onda de corte en la capa de arena durante la reacción EICP y la exposición\({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)". Volviendo a la Fig. 4, donde se seleccionaron 0,3 g/L de ureasa purificada para producir 46 % de CaCO3, se seleccionaron 15 g/L de ureasa cruda de soja para examinar la eficiencia tanto de la precipitación de CaCO3 como de la formación de yeso.

Caracterización de la ureasa cruda de soja. ( a ) Medición de la actividad ( b ) Tasa de producción de CaCO3 después de 72 h de tratamiento con EICP con CaCl2 1 M y urea 1,5 M en concentraciones variadas de ureasa de soja.

La EICP activada por 15 g/L de ureasa cruda de soja mostró un 18 % de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\), que fue un 59 % menor que la prueba que utilizó 0,3 g/L. L de ureasa purificada. Revisando la Fig. 5b, la medición de la velocidad de la onda S (puntos triangulares) indicó que la velocidad de la onda aumentó de 430 a 2031 m/s durante 72 h del período de curado EICP, mostrando 1,85% de la fracción en peso de CaCO3 precipitado, y fue seguido de un aumento trivial de aproximadamente 20 m/s durante las siguientes 24 h de exposición \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\). Durante dos reacciones posteriores, la diferencia significativa en la velocidad de onda entre la EICP purificada y la de soja cruda activada por ureasa fue causada por la diferencia en la cantidad de CaCO3 presente (es decir, 9%).

Además, los resultados para la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) de la ureasa cruda de soja en el efluente mostraron una efectividad un 20 % menor que los 0,3 g/L de purificado. ureasa en las mismas condiciones de medición. Revisando la Fig. 6d, se confirmaron cristales de yeso y vaterita de forma esférica, mientras que la cantidad de yeso observada fue mucho menor. Teniendo en cuenta que la ureasa cruda de soja incluye un exceso de proteína y numerosas partículas diminutas suspendidas, es natural que los minerales de vaterita se estabilicen en el EICP porque estos factores retardan la disolución y recristalización en calcita, absorbiéndose en la superficie del cristal y cambiando la energía de la superficie61,62, 63. La notable diferencia entre la eficacia de eliminación de ambas enzimas también puede explicarse por las impurezas en la ureasa cruda de soja. En general, los procesos de cristalización son interrumpidos por aditivos, que retardan los tiempos de inducción y prohíben un mayor crecimiento de los cristales más allá del tamaño crítico del núcleo64,65,66. Las impurezas asociadas con la ureasa cruda de soja pueden actuar como un inhibidor de la nucleación y al mismo tiempo disminuir la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\).

En resumen, a pesar de la contribución de la mejora de la rigidez al corte por parte del CaCO3 y el menor precio, la ureasa cruda de soja tuvo una menor eficiencia de contención de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\).

Para mejorar la capacidad de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\), se utilizaron semillas de nucleación en forma de polvo de yeso de alta pureza (es decir, CaCl2 0,6 M y Na2SO4 0,6 M). se agrega de forma preventiva a la solución de ureasa cruda-EICP de 15 g/L antes de la reacción \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\). Se investigó el efecto de las diferencias de dosis y el tiempo de reacción en la eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) disuelto con concentraciones de 4 y 6 g/L de yeso en polvo y 24 y 72 h. tiempo de reacción. Se dejó que la reacción de EICP continuara durante 72 h, luego se añadió un volumen equivalente de solución \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) 0,1 M al lote reaccionado sin extraer el sobrenadante de EICP. Después de un tiempo de reacción de 6 días (3 días de EICP + 3 días de reacción \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\)), se midieron los contenidos de CaCO3.

La Figura 8a muestra la tasa de producción de CaCO3 (barra azul) y la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) (barra roja) usando diferentes concentraciones de yeso en polvo. La tasa de producción de CaCO3 disminuyó aproximadamente un 10% después de la adición de yeso en polvo. Esto sugiere que las partículas de yeso en polvo inhibieron la unión de los iones Ca2+ y \({\text{CO}}_{3}^{2 - }\), lo que resultó en una menor tasa de producción de CaCO3. Sin embargo, la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) aumentó en un 45% y un 47% después de agregar 4 g/L y 6 g/L de yeso en polvo, respectivamente. El polvo de yeso proporciona un entorno favorable para la formación de yeso, proporcionando sitios adicionales para que se formen cristales de yeso en los que las moléculas se pueden ensamblar fácilmente67. La Figura 8b muestra la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) al aumentar el tiempo de reacción. Si bien la muestra que no contenía polvo de yeso mostró una mayor eficiencia de eliminación con un mayor tiempo de reacción, ambas muestras de polvo de yeso no mostraron diferencias significativas en los puntos de tiempo de 1 y 3 días, lo que indica que el polvo de yeso redujo la velocidad de cristalización. Los resultados detallados de las pruebas se resumen en la Tabla complementaria S2 en línea.

Resultados de la prueba con yeso en polvo añadido. (a) \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) la eficiencia de eliminación y la tasa de producción de CaCO3 dentro de la ureasa cruda desencadenaron la solución EICP. Los contenidos de CaCO3 se obtuvieron después de 6 días (EICP 3 días + reacción 3 días) y la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) se midió después de 1 día \({\text{ SO}}_{4}^{2 - }\) reacción. (b) \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) eficiencia de eliminación al aumentar el tiempo de reacción \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\).

El costo total se comparó para tres casos: (1) ureasa purificada (PU), (2) ureasa cruda de soja (SCU) y (3) ureasa cruda de soja con polvo de yeso (SCU + G). Estos valores de costo se calcularon para el volumen unitario de arena Jumunjin con una densidad relativa del 70% y los detalles se muestran en la Tabla 2. Tenga en cuenta que el costo del yeso en polvo se obtuvo considerando el precio de CaCl2·2H2O y Na2SO4 de calidad de laboratorio. correspondiente a una concentración de 4 g/L. Para el tratamiento de suelo de 1 m3 con PU, el costo se calculó en $15,386 USD mientras que el costo de SCU ascendió a solo $50 USD (300 veces menor). El costo de SCU + G fue de $8900 USD, debido a los altos costos asociados con los agentes químicos utilizados para producir el yeso en polvo. El yeso de menor costo, como el yeso de desulfuración de gases de combustión, un tipo de yeso residual, puede considerarse como un material potencialmente utilizable para la eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) debido a su composición química principal (CaSO4), característica de alcalinidad (pH 8–10) similar con un rango de pH favorable de la reacción EICP (pH 8–9) y menor costo de aproximadamente 4,24 USD/tonelada68,69.

Este estudio exploró la viabilidad de la manipulación de la composición del sustrato EICP para proporcionar un exceso de cationes de calcio para una eliminación eficaz de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\). Se utilizaron ureasa purificada de laboratorio y ureasa cruda de soja de bajo costo para examinar la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) del sustrato. Para una solución EICP de urea 1,5 M:CaCl2 1 M, se seleccionó una concentración de 0,3 g/L de enzima ureasa purificada para consumir la mitad de los cationes de calcio proporcionados para la precipitación de CaCO3 durante 72 h de curado, lo que muestra un 77 % \({\text{ SO}}_{4}^{2 - }\) eficiencia de eliminación. La rigidez al corte de la arena aumentó aproximadamente 13 veces durante el tratamiento con EICP y volvió a aumentar 1,12 veces después de la posterior formación de yeso. Cuando se usó la ureasa cruda de soja para la reacción EICP, la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) en la prueba por lotes fue un 59% menor que la reacción de ureasa purificada-EICP debido a las impurezas en la solución, mostrando solo una formación nominal de yeso en la arena biocementada. Esta limitación se superó añadiendo polvo de yeso sintético a la solución de ureasa cruda de soja y la eficiencia de eliminación de \({\text{SO}}_{4}^{2 - }\) aumentó en un 40 % con tiempos de reacción más rápidos. Para reducir los costos operativos para la aplicación práctica, se recomienda utilizar ureasa cruda de soja como agentes ECIP con yeso en polvo.

Los datos generados y analizados durante este trabajo se incluyen en este artículo y están disponibles a pedido del autor correspondiente.

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Este trabajo fue apoyado por la subvención de la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF) financiada por el gobierno coreano (MSIT) (No. NRF-2021R1A5A1032433).

Departamento de Ingeniería Civil y Ambiental, Universidad de Yonsei, Yonsei-ro 50, Seodaemun-gu, Seúl, 03722, República de Corea

Junghoon Kim, Daehyun Kim y Tae Sup Yun

Departamento de Ingeniería Civil y Ambiental, Universidad de Hiroshima, 1‑4‑1 Kagamiyama, Higashi‑Hiroshima, Hiroshima, 739‑8527, Japón

Daehyun Kim

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TSY dirigió el concepto de esta investigación, proporcionó fondos para un estudio exitoso e hizo un esfuerzo para preparar el borrador original del artículo. JK y DK realizaron una serie de experimentos de laboratorio y analizaron datos. TSY y DK revisaron y verificaron los datos propuestos, contribuyendo a la revisión del manuscrito.

Correspondencia a Tae Sup Yun.

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Kim, J., Kim, D. & Yun, TS Contención de sulfato en lixiviados como formación mineral de yeso (CaSO4·2H2O) en arena biocementada mediante precipitación de carbonato inducida por enzimas. Informe científico 13, 10938 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37772-z

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Recibido: 22 de febrero de 2023

Aceptado: 27 de junio de 2023

Publicado: 06 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37772-z

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